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分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682-1992

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-03-08  浏览次数:46
   分析实验室用水规格和试验方法GB T 6682-1992.pdf

分析实验室用水规格和试验方法
Water for analytical laboratory   useSpecification and test methods
GB/T 6682-1992
 
主题内容与适用范围
本标准规定了实验室用水的级别、技术要求和试验方法。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2   饮用标准
GB 601 化学试剂    测定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂    杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂    试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 9724 化学试剂   pH 值测定通则
GB 9740 化学试剂    蒸发残渣测定通用方法
•  外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
•  级别
分析实验室用水的原水应为或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。
•  一级水
一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合 床处理 后,再经 0.2µm 微孔滤膜过滤来制取。
•  二级水
二级水用于无痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
•  三级水
三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5 技术要求
分析实验室用水应符合下表所列规格:
名称
一级
二级
三级
pH 值范围( 25ºC )
5.0 ~ 7.0
电导率( 25ºC ), mS /m                   ≤
0.01
0.10
0.50
可氧化物质【以 O 计】, mg/L                <
0.08
0.4
吸光度 (254nm , 1cm 光程 )                ≤
0.001
0.01
蒸发残渣( 105±2ºC ), mg/L              ≤
1.0
2.0
可溶性硅【以 SiO 2 计】, mg/L              <
0.01
0.02
注: ①由于在一级水、二级水的纯度下,难于测定器真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
②一级水、二级水的 电导率需用 新制备的水“在线”测定
③由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
6取样和贮存
6.1 容器
6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。
6.1.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(20 % )浸泡2~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
6.2 取样
    按本标准进行试验,至少应取3L有代表性水样。
    取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免 沾污 。水样应注满容器。
6.3 贮存
    各级用水在贮存期间,其 沾污 的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存、使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
    各级用水在运输过程中应避免 沾污 。
7 试验方法
 在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行、并采取适当措施,以避免对试样的 沾污
  试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
7.1 pH值的测定
   量取 100mL水样,按GB 9724之规定。
7.2 电导率的测定
7.2.1 仪器
7.2.1.1 的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。用于一二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01~0.1cm -
     若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测量时水温控制在25 ± 1 ºC 。或记录水温度,按附录 A 进行换算。
7.2.1.2   的电导池。并具有温度自动补偿功能。用于三级水测定的电导仪 :配备电极常数为 0. 1~1cm -
      若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测量水样温度控制在 25 ± 1 ºC 。或记录水温度,按附录 A 进行换算。
7.2.2 操作步骤
7.2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器。
7.2.2.2 一二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速, 赶净管道 及电导池内的气泡,即可进行测量。
7.2.2.3 三级水的测量:取 400mL 水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
7.2.3 注意事项
     测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
•  可氧化物质限量试验
•  试剂
•  硫酸溶液( 20% ):按 GB 603 之规定配置。
•  高锰酸钾标准溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.1mol/L 】:按 GB601 之规定配置。
•  高锰酸钾标准溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.01mol/L 】: 量取 10.00mL 高锰酸钾标准溶液( 7.3.1.2 )于 100mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
•  操作步骤
    量取 1000mL 二级水,注入烧杯中。加入 5.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混匀。
    量取 200mL 三级水,注入烧杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混匀。
    在上述已酸化的试液中,分别加入 1.00mL 高锰酸钾标准溶液( 7.3.1.3 ),混匀、盖上表面 皿 ,加热至沸腾并保持 5min ,溶液的粉红色不得完全消失。
•  吸光度的测定
7.4.1.1 紫外可见分光光度计
7.4.1.2 石英吸收池:厚度 1cm 、 2cm 。
7.4.2 操作步骤
     将水样分别注入 1cm 和 2cm 吸收池中,在紫外可见分光光度计上,于 254nm 处 ,以 1cm 吸收池中水样为参比,测定 2cm 吸收池中水样的吸光度。
     如仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
•  蒸发残渣的测定
•  仪器
•  旋转蒸发器,配备 500mL 蒸馏瓶。
•    电烘箱:温度可保持在 105 ±2 ºC 。
•  操作步骤
•  水样预浓集
量取 1000mL 二级水(三级水取 500mL )。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。带水样最后蒸至约 50mL 时,停止加热。
•  测定
按 GB 9740 之规定进行测定。
将上述预浓集的水样,转移至一个已于 105 ±2 ºC 恒重的玻璃蒸发皿中。并用 5 ~ 10mL 水样分 2 ~ 3 次冲洗蒸馏瓶,将 洗液与预浓集水样 合并,于水浴上蒸干,并在 105 ±2 ºC 的电烘箱中 干燥至 恒重。残渣质量不得大于 1.0mg 。
•  可溶性硅的限量试验
•  试剂
•  二氧化硅标准溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ):按 GB 602 之规定配置。
•    二氧化硅标准溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ): 量取 1.00mL 二氧化硅标准溶液( 7.6.1.1 )于 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,现用现配。
•    钼酸 铵 溶液( 50g/L ): 称取 5.0g 钼酸 铵 【( NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解,加热 20.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),稀释至 100mL ,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。
•  草酸溶液( 50g/L ): 称取 5.0g 草酸,溶于水稀释至 100mL 。贮于聚乙烯瓶中。
•  对甲氨基 酚 硫酸盐(米吐尔)溶液( 2g/L ): 称取 0.20g 对甲氨基 酚 硫酸盐,溶于水,加 20.0g 焦亚硫酸钠,溶解并稀释至 100mL 。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。
•  操作步骤
    量取 520mL 一级水(二级水取 270mL ),注入铂 皿 中。在防尘条件下,亚蒸发至约 20mL 时,停止加热。 冷至室温 ,加 1.0mL 钼酸 铵 溶液( 7.6.1.3 ),摇匀。放置 5min 后,加 1.0mL 草酸溶液( 7.6.1.4 )摇匀。放置 1min 后,加 1.0mL 对甲氨基 酚 硫酸盐溶液( 7.6.1.5 ),摇匀。转移至 25mL 比色管中,稀释至刻度,摇匀,于 60ºC 水浴中保温 10min 。目视观察,试液的蓝色不得深于标准。
   标准是取 0.50mL 二氧化硅标准溶液( 7.6.1.2 ),加入 20mL 水样后,从加 1.0mL 钼酸 铵 溶液( 7.6.1.3 )起与样品试液同时同样处理。

 
 
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